PENETAPAN KADAR BROMAZEPAM DALAM TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

PENETAPAN KADAR BROMAZEPAM DALAM TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

TUGAS AKHIR

OLEH:

LESTIANI LUBIS

NIM 122410028

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 

2015

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr. Wb.

Segala puji dan syukur bagi Allah SWT, Tuhan Yang Maha Esa pengayom segenap alam yang telah melimpahkan rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat mengerjakan dan menyelesaikan tugas akhir yang berjudul “Penetapan Kadar Bromazepam dalam Tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet” tugas akhir ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar ahlimadya pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Selama penulisan Tugas Akhir ini, penulis banyak mendapat bimbingan dan bantuan dari berbagai pihak, maka dengan segala ketulusan hati penulis  menyampaikan terimakasih sebesar-besarnya kepada:

1.        Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

2.        Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., selaku Wakil Dekan I Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3.        Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.

4.        Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing yang telah meluangkan waktu, memberikan pengarahan dan bimbingan kepada penulis hingga selesainya tugas akhir ini.

5.        Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., selaku Dosen Penasehat Akademik penulis selama melaksanakan pendidikan pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.

6.        Bapak dan Ibu dosen beserta seluruh staf di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan.

7.        Bapak Drs. M. Ali Bata Harahap, M.Kes., Apt., selaku Kepala Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah memberi izin pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan (PKL).

8.        Ibu Lambok Oktavia SR, S.Si., M.Kes., Apt., selaku Koordinator Pembimbing Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

9.        Ibu Azizah, S.Farm., Apt., selaku Penanggung Jawab Laboratorium Napza di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan yang telah membantu penulis selama menjalani Praktik Kerja Lapangan (PKL).

10.    Bapak dan Ibu seluruh staff di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Medan.

11.    Teman-teman satu tempat PKL yaitu, Fitri, Palupi, Tami, Eci, Gracye, Sherin, Amin, Nana, Dian, Vegi dan Syahrum yang selalu memberikan motivasi, dukungan, semangat, canda dan tawa.

12.    Teman-teman Analis Farmasi dan Makanan – 2012 yang selalu menyemangati dan memberikan bantuan serta seluruh kenangan terindah selama berada di bangku perkuliahan.

13.    Serta semua pihak yang tak dapat penulis sebutkan satu persatu yang telah banyak membantu penulis dalam penyusunan tugas akhir ini.

Penulis juga mempersembahkan rasa terimakasih yang tak terhingga dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda Rinaldi Lubis, Ibunda Suryati, Kakanda Duma Sari Lubis, Fina Sarita Lubis, serta Adinda Agung Agustian Lubis dan Khansa Zhafirah Lubis atas segala do’a, kasih sayang serta dorongan moril maupun materil kepada penulis selama ini. Semoga kalian selalu dalam lindungan Allah SWT.

 

Penulis menyadari bahwa tulisan ini jauh dari sempurna, sehingga dibutuhkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi perbaikan dan kesempurnaan tulisaan ini. Akhir kata penulis berharap semoga tulisan ini dapat memberikan kontribusi yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.

Wassalamu’alaikum Wr. Wb

                                                                             Medan, April 2015

                                                                             Penulis

                                                                             Lestiani Lubis

                                                                             NIM 122410028

Penetapan Kadar Bromazepam dalam Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet

Abstrak

Bromazepam merupakan obat turunan dari benzodiazepin, yang berperan sebagai anti kecemasan dimana memiliki efek samping yang sama dengan diazepam (valium). Dalam dosis rendah, bromazepam dapat mengurangi ketegangan dan kecemasan, sedangkan pada dosis tinggi menunjukkan sifat sedatif dan relaksasi otot.Bromazepam biasanya tersedia dalam sediaan tablet dengan dosis 3 mg dan 6 mg. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar bromazepam dalam tablet yang beredar di pasaran.

Metode penelitian yang dilakukan adalah pengambilan sampel yang mengandung bromazepam dan ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode spektrofotometri UV, dengan panjang gelombang ±235 nm dan sebagai pelarut digunakan NaOH 0,1 N. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar bromazepam dalam tablet adalah 108,56 %.

Kata Kunci : Bromazepam, Penetapan Kadar, Spektrofotometri UV

  

KIMIA ANALISA KUALITATIF DASAR FARMASI

KIMIA ANALISA KUALITATIF DASAR  FARMASI

  

      -  TEXBOOK OF MACRO AND SEMIMICRO QUALITATIVE INORGANIC ANALYSIS.

              -  ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO)

                 Diterjemah oleh: Ir. L. Setiono

                                             Dr. A. Hadyana

             

Analisa kualitatif dapat dibedakan atas 2 cara:

1.    Cara Kering : yaitu menggunakan sampel padat. Jika sampel berupa cairan/larutan, lebih dahulu dikeringkan/diuapkan.

2.    Cara basah : yaitu menggunakan sampel dalam bentuk larutan

Baik larut dalam air, dengan pemanasan, asam asetat encer, HCl encer, HNO₃ encer, HNO₃ pekat.

CARA KERING/ REAKSI KERING

Ada beberapa cara;

a. Pemanasan

1. Sublimasi
2. Uji Pirolisa/ uji pipa tiup :

3. Uji nyala :

a. Uji nyala dengan kawat Ni/Cr, kawat platina.

                                                                       

b.    Uji nyala dengan kawat Cu (test beilstein).

     4. Uji spektoskopi

      5. Uji manik boraks.

           

KLASIFIKASI  KATION

Kation dapat digolongkan dalam lima golongan berdasarkan penambahan beberapa reagensia, yang umum digunakan: HCl, H₂S, (NH₄)₂S, dan (NH₄)₂CO₃.

KATION	PEREAKSI	PENGAMATAN	HASIL
Golongan I (gol perak) Ag, Pb, Hg Golongan II (gol Cu dan arsen) Hg, Cu,Bi,Cd,As,Sb,Sn Golongan III (gol besi dan zink) Al, Fe, Cr Co, Ni, Zn, Mn Golongan IV (gol kalsium) Ca,Ba,Sr Golongan V (gol alkali)	HCl encer (6N) H2S dlm suasana asam encer NH4Cl dan NH4OH sp alkalis H2S suasana Alkalis (NH4)2CO3 dan NH4Cl dlm suasana netral atau sedikit asam tdk mengend dengan HCl, H2S,(NH4)2CO3	Terbentuk end pth Terbentuk end yg berwarna Terbentuk end berwarna terbentuk end tdk terbtk end	AgCl,Hg2Cl2,PbCl2 HgS,Bi2S3,CuS,CdS,(A) As2S3,As2S5,Sb2S3,Sb2S5, SnS, SnS2,(B) Al(OH)3,Fe(OH)3,Cr(OH)3 (A) NiS, CoS, ZnS, MnS CaCO3,BaCO3, SrCO3 NH4+, Na+, K+, Mg+2

KATION GOLONGAN  I

Pereaksi golongan 1 ; HCl encer

Kation   Ag⁺   (perak)    

Reaksi identifikasi:

Dalam perdagangan terdapat dalam bentuk garam AgNO₃

1. Dengan penambahan HCl encer: terbentuk endapan putih AgCl.  

           

2. Dengan penambahan larutan KI: terbentuk endapan kuning AgI.

3. Dengan penambahan larutan K₂CrO₄ : terbentuk endapan merah Ag₂CrO₄                   

4. Dengan penambahan larutan Na₂S (dalam suasana netral atau asam),   terjadi endapan berwarna hitam Ag₂S..

5. Dengan penambahan larutan Na₂HPO₄ : dalam larutan netral terjadi endapan kuning  Ag₃PO₄.

                    

                       

           

 Kation Hg₂⁺²  (merkuro)

Digunakan larutan merkuro nitrat (Hg₂(NO₃)₂.2H₂O.

Hampir semua senyawa Hg menyublin pada pemanasan

Reaksi identifikasi:

1.                                        Asam klorida encer :        

2.    Kalium Iodida: terbentuk endapan kuning kehijauan dari merkuro jodida Hg₂I₂ .

3.    Kalium kromat : terbentuk endapan coklat dari merkuro kromat Hg₂CrO₄ .

4.    Hidrogen sulfida: terbentuk endapan hitam dari HgS dan Hg

      

5.    Larutan amonia

6.    Reaksi spesifik dengan pereaksi Difenilkarbazid akan membentuk senyawa yang berwarna lembayung.

Kation  :  Pb⁺²   (timbal)

Digunakan larutan Pb(NO₃)₂ atau Pb(CH₃COO)₂

Pemeriksaan kation cepat Pb⁺

Dasar : PbCl₂ larut dalam air panas, bila dingin mengkristal kembali.

Reaksi Identifikasi :

1. Senyawa Pb bila dipirolisa akan meninggalkan sisa  berwarna kuning .

2. Larutan KI  : terbentuk endapan kuning PbI₂,.

   3. HCl encer : terbentuk endapan putih              

4.H₂SO₄ encer : terjadi endapan putih  PbSO₄,

5.Larutan K₂CrO₄ : terbentuk endapan kuning  PbCrO₄,

KATION  GOLONGAN II

Kation golongan II terbagi dalam 2 sub golongan yaitu: sub golongan tembaga ( Hg⁺²,Pb⁺²,Bi⁺³,Cu⁺²,Cd⁺²)dan sub golong arsenik  ( As⁺³,As⁺⁵,Sb⁺³,Sb⁺⁵,Sn⁺²,Sn⁺⁴ 

Kation Hg⁺²  (merkuri)

Digunakan larutan Hg(NO₃)₂ atau HgCl₂.

Reaksi identifikasi:

1. H₂S: suasana asam terbentuk endapan putih merkuri kloro sulfida (Hg₃S₂Cl₂), pereaksi yang berlebih berubah kuning, coklat dan terakhir hitam  HgS (p-k-c-h).

     

    2.  larutan SnCl₂ : terbentuk end. putih   Hg₂Cl₂, pereaksi berlebih endapan berubah menjadi abu-abu sampai hitam karena Hg₂Cl₂ direduksi menjadi logam merkuri (Hg).

                 

1. larutan NaOH: dalam jumlah sedikit  terbentuk endapan merah kecoklatan,     .

                        

4. larutan ammonia: terbentuk endapan putih amino merkuri klorida (NH₂)HgCl.

Kation: Bi⁺³  (bismuth)

Digunakan larutan Bi(NO₃)₃.5H₂O    

Reaksi identifikasi:

1. Bila di pijar akan meninggalkan sisa yang berwarna coklat jingga (waktu panas), kuning jingga (setelah dingin)  dari Bi₂O₃.

 2. H₂S : terbentuk endapan coklat kehitaman Bi₂S₃,.

3     larutan NaOH : terbentuk endapan putih Bi(OH)₃ dalam keadaan dingin, bila dipanaskan endapan kehilangan air menjadi kuning  BiO.OH.

4. larutan KI  : terbentuk endapan hitam kecoklatan BiI₃,
5. larutan Na. Stannit, Na₂[SnO₂]  : memberikan endapan hitam bismuth (Bi).

           

.

Kation : Cu⁺²  (kupri)

     Digunakan larutan garam CuSO₄.5H₂O.

Reaksi Identifikasi :

1. Uji pirolisa: meninggalkan sisa berwarna merah.

2. Uji nyala: dengan kawat Ni/Cr berwarna nyala hijau.

3. H₂S (dalam suasana netral atau asam(HCl) terbentuk endapan hitam  CuS.

4     larutan NaOH : terbentuk endapan biru  Cu(OH)₂,               

5     larutan ammonia: terbentuk endapan biru garam sulfat basa.

Kation : Cd ⁺²   (kadmium)

                 Digunakan larutan CdSO₄.8H₂O

     Reaksi identifikasi:

1. Uji pirolisa : meninggalkan sisa warna coklat CdO.

2. H₂S : terbentuk endapan kuning CdS

3. larutan ammonia : terbentuk endapan putih Cd(OH)₂,
4. larutan NaOH  : terbentuk endapan putih  Cd(OH)₂,
5. larutan KCN : terbentuk endapan putih Cd(CN)₂, larut dalam reagensia berlebihan membentuk garam komplek.

ARSENIK (GROUP II B)

Arsenik adalah zat padat berwarna abu-abu, mengkilap seperti logam, jika dipanaskan akan menyublin dan menimbulkan bau yang karakteristik seperti bawang putih dengan nyala berwarna abu-abu, semua senyawa arsenik bersifat racun.

Hasil sublimasi dapat dilihat dibawah mikroskop berbentuk segitiga.

Kation : As⁺³.(arsenit)

Digunakan larutan dari serbuk As₂O₃ dalam bentuk AsCl₃ atau Na₃AsO₃.

Reaksi identifikasi:

1. larutan H₂S (dalam suasana asam klorida) terbentuk endapan kuning As₂S₃.
2. larutan AgNO₃   dalam suasana netral terbentuk endapan kuning  Ag₃AsO₃ .

3. larutan CuSO₄ (dalam larutan netral): terbentuk endapan hijau (hijau Scheele’s) dari campuran CuHAsO₃ dan Cu₃(AsO₃)₂ .

4. campuran dari SnCl₂ dan HCl pekat (test Bettendoff’s) : terbentuk arsen yang berwarna coklat tua sampai hitam.

5. Gutzeit test

                                                Antimon / Stibium : Sb³⁺

            Digunakan larutan SbCl₃

Reaksi Identifikasi:

1. H₂S : terbentuk endapan merah oranye dari Sb₂S₃.

2. NaOH : terbentuk endapan putih dari Sb₂O₃xH₂O, larut dalam pereaksi yang berlebih

3. Zink  :  terbentuk endapan hitam dari logam Sb

4. Besi  :  terbentuk endapan hitam dari logam Sb

5. Larutan KI: terbentuk garam komplek yang bewarna merah

                                                            Timah/ Stanno: Sn²⁺

Digunakan  larutan SnCl₂

Reaksi Identifikasi:

1.    H₂S: terbentuk endapan coklat dari SnS, endapan larut dalam HCl pekat dan amonium polisulfida.

2.    NaOH : terbentuk endapan putih dari Sn(OH)₂, larut dalam reagensia berlebih.

3.    HgCl₂: terbentuk endapan putih dari Hg₂Cl₂,

Pemisahan kation dalam golongannya secara skematis.

Dalam suatu campuran larutan kation ditambahkan beberapa tetes HCl encer dalam keadaan dingin, jika terbentuk endapan, terus tambah HCl encer sampai tidak terjadi pengendapan, saring (1)
Endapan: putih mengandung kation Gol. I: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, pisahkan sesuai untuk gol. I	Filtrat: ditambahkan 1 ml H2O2 3%, asamkan filtrat dengan HCl menjadi 0,3N. Panaskan sampai hampir mendidih, dan jenuhkan dengan H2S, saring (2)
	Endapan: berwarna mengandung: HgS,PbS,Bi2S3, CdS,CuS,SnS2,  Sb2S3,As2S3, Gol IIA&IIB, Pisahkan sesuai gol. II	Filtrat: didihkan dalam cawan porselin sampai kira-kira 10 ml untuk menghilangkan semua H2S (uji dengan kertas yang telah dibasahi Pb Ac).tambahkan 1-2 ml HNO3 pekat dan panaskan untuk mengoksidasikan garam Fe+2 → Fe+3, tambahkan 1-2 g NH4Cl padat, panaskan sampai hampir mendidih, tambahkan larutan NH4OH encer sampai campuran menjadi basa, didihkan selama 1 menit dan saring dengan segera. (3)
		Endapan: Berwarna, mengandung Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 MnO2, Gol.IIIA, pisahkan sesuai dengan gol. III a.	Filtrat: tambahkan 2-3 ml larutan NH4OH, panaskan, di alilrkan gas H2S selama 1 menit, saring dan cuci. (4)
			Endapan: Berwarna, mengandung CoS,  NiS, MnS, ZnS, Gol. III B, pisahkan sesuai dengan gol. III b.	Filtrat: Pindahkan ke cawan porselin + as.setat, uapkan sampai seperti pasta, dinginkan, + 2-3 ml HNO3 pekat, panaskan sampai garam ammonium telah menguap, dinginkan, tambahkan 3 ml HCl encer dan 10 ml air: panaskan dan aduk untuk melarutkan garam-garam, saring, tambahkan 0,25 g NH4Cl padat atau 2,5 ml NH4Cl, dibasakan dengan larutan NH4OH pekat dan tambahkan larutan (NH4)2CO3 sedikit berlebih, aduk dan panaskan pada 50-60oC selama 3-5 menit, saring ,dan cuci dengan air panas (5).
				Endapan: Putih yang mengandung BaCO3, SrCO3, CaCO3, Gol. IV, pisahkan sesuai dgn. Gol.IV .	Filtrat: mengandung Mg+2,Na+,K+, Uapkan sp seperti pasta + HNO3 pekat, uapkan sp kering, residu putih. pisahkan gol V msg-msg kation.

Catatan: untuk kation NH₄⁺ di periksa langsung dari sampel asli/ larutan zat.

                                   

Ferro (Fe⁺² )

Digunakan larutan FeSO₄ yang baru dibuat umumnya berwarna hijau pucat.

          Reaksi identifikasi:

1.     Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan putih Fe(OH)₂

2.     Dengan penambahan larutan (NH₄)₂S: terbentuk endapan hitam  FeS

3.     Dengan penambahan larutan KCN : terjadi endapan coklat kekuningan Fe(CN)_2.

4.     Dengan penambahan larutan K₄[Fe(CN)₆: akan terbentuk endapan putih.

5.     Dengan penambahan larutan K₃[Fe(CN)₆]: terbentuk endapan biru tua atau biru tumbul.

                                                                  

Ferri  ( Fe⁺³ )

Digunakan larutan FeCl₃ yang berwarna kuning kemerahan atau coklat kuning.

Reaksi identifikasi:

1.     Uji kering: sisa pirolisa berwarna coklat.

2.     Dengan penambahan larutan  NH₄OH: terbentuk endapan coklat kemerahan seperti gelatin,

3.     Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan coklat kemerahan, yang tidak larut dalam reagensia berlebihan.

4.     Dengan penambahan larutan H₂S : dalam larutan asam ion ferri direduksi menjadi ferro, dan terbentuk endapan belerang berwarna putih kekuningan.

5.     Dengan penambahan larutan (NH₄)₂S: dalam larutan asam terbentuk endapan hitam FeS dan belerang (S).

                

                                               

Perbedaan reaksi antara Fe⁺² dengan Fe⁺³

Aluminium  (Al⁺³ )

                                  Digunakan larutan Al₂(SO₄)₃ atau tawas [KAl(SO₄)₂].

          Reaksi identifikasi:

1.     Dengan penambahan larutan NH₄OH : terbentuk endapan putih seperti gelatin Al(OH)₃,

2.     Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih  Al(OH)₃.

3.     Dengan penambahan larutan (NH₄)₂S : terbentuk endapan putih Al(OH)₃ dan gas H₂S

4.     Dengan penambahan larutan Na. asetat

5.     Reagensia Aluminon

Zink (  Zn⁺²  )

         

          Reaksi Identifikasi:

                             Digunakan larutan ZnSO₄.

1.     Dengan  penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan putih

2.     Dengan penambahan larutan NH₄OH: terbentuk endapan putih,

3.     Dengan penambahan larutan Ammonium Sulfida: terbentuk endapan putih  ZnS.

4.     Dengan penambahan larutan K₂Hg(CNS)₄ atau (NH₄)₂Hg(CNS)₄: akan menghasilkan endapan kristal putih

5.     Dengan penambahan larutan dinatrium hidrogen fosfat dalam suasana NH₄Cl membentuk endapan putih

Barium ( Ba⁺² )

Digunakan larutan BaCl₂

Uji kering : warna nyala Ni/Cr : kuning kehijauan

Reaksi identifikasi :

1.     Larutan BaCl₂ di tambahkan larutan ammonium karbonat  (NH₄)₂CO₃ membentuk endapan putih 

2.     Larutan BaCl₂ di tambahkan larutan ammonium oksalat membentuk endapan kristal putih  barium oksalat.

3.     Larutan BaCl₂ di tambahkan H₂SO₄ encer membentuk endapan putih 

4.     Larutan BaCl₂ di tambahkan larutan K₂CrO₄ terbentuk endapan kuning BaCrO₄,.

5.     Dengan asam pikrolon.

Calsium  (Ca⁺² )

         

          Digunakan larutan CaCl₂.

          Reaksi identifikasi

1.     Uji kering dengan nyala Ni/Cr memberikan warna merah bata.

2.     Larutan CaCl₂ ditambahkan larutan (NH₄)₂CO₃ akan menghasilkan endapan putih amorf CaCO₃

3.     Larutan CaCl₂ yang pekat ditambahkan H₂SO₄ encer akan menghasilkan endapan putih (kristal jarum) CaSO₄ .

4.     Larutan CaCl₂ yang pekat ditambahkan larutan ammonium oksalat akan segera menghasilkan endapan kristal putih  Ca(COO)₂.

5.     Larutan CaCl₂ di tambahkan larutan K₄[Fe(CN)₆] akan menghasilkan  endapan putih  CaK₂[Fe(CN)₆].

Magnesium (Mg⁺²  )

          Digunakan larutan MgSO₄.

          Reaksi identifikasi:

1.     Dengan penambahan larutan ammonia akan terjadi endapan putih seperti gelatin Mg(OH)₂.

2.     Dengan penambahan larutan NaOH terjadi endapan putih  Mg(OH)₂.

3.     Dengan penambahan larutan (NH₄)₂CO₃ terjadi endapan putih  magnesium basa [ MgCO₃ Mg(OH)₂].

4.     Dengan penambahan larutan Na₂HPO₄ dan larutan NH₄Cl serta larutan ammonia terjadi endapan kristal putih Mg(NH₄)PO₄ .

5.     Dengan penambahan larutan titan yellow dan NaOH, menghasilkan warna merah atau merah cherry.   

Kalium ( K⁺ )

Digunakan larutan KCl.

Reaksi identifikasi:

1.     Uji kering: dengan kawat Ni/Cr akan memberikan nyala berwarna ungu.

2.     Larutan KCl yang pekat ditambahkan reagensia natrium kobaltinitrit akan terbentuk endapan kuning  K₃[Co(NO₂)₆]. 

3.     Dengan menambahkan larutan asam tartrat atau larutan natrium hidrogen tartrat pada larutan KCl akan terjadi endapan kristal putih  KHC₄H₄O₆.

Dengan menambahkan larutan asam perklorat (HClO₄) pada larutan KCl yang tidak begitu encer terjadi endapan kristal putih .

4.     Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan

kuning .

Natrium (Na⁺)

          Digunakan larutan NaCl

          Reaksi identifikasi:

1.     Uji kering: dengan menggunakan kawat Ni/Cr akan memberikan nyala berwarna kuning keemasan.

2.     Dengan penambahan reagensia uranil zink asetat akan terjadi endapan kristal kuning

3.     Dengan penambahan reagensia uranil magnesium asetat kedalam larutan NaCl yang pekat terjadi endapan kristal kuning natrium

       4. Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan kristal kuning

         

Ammonium ( NH₄⁺)

          Digunakan larutan NH₄Cl

          Reaksi identifikasi:

1.     Jika garam-garam ammonium dipijar, tidak akan meninggalkan sisa.

2.     Dengan penambahan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan, akan keluar gas NH₃.

3.     Dengan penambahan reagensia nessler terjadi endapan berwarna coklat

4.  Dengan penambahan larutan tannin (asam tannat) dan AgNO₃, akan    menghasilkan warna hitam..

5. Dengan penambahan asam kloroplatinat akan terjadi endapan kuning  (NH₄)₂[PtCl₆]. 

ANION KLORIDA (Cl^-)

          Uji kering : test Beilstein : memberikan nyala warna  hijau.

          Digunakan larutan NaCl 0,1 M

          Reaksi identifikasi :

1.     Larutan klorida dengan penambahan AgNO₃ menghasilkan endapan putih   AgCl.

2.     Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih   PbCl₂.

3.     Dengan penambahan H₂SO₄ p menghasilkan gas Cl₂.

4.     Dipanaskan dengan KMnO₄ menghasilkan gas Cl₂ (berwarna hijau

pucat),

  

ANION BROMIDA (Br^-)

          Uji kering : test beilstein, akan memberikan nyala warna  hijau.

          Digunakan larutan KBr 0,1 M

          Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan AgNO₃ kedalam larutan KBr menghasilkan endapan kuning pucat.

          2. Dengan penambahan Pb asetat menghasilkan endapan kristal putih .

         

3. Dengan penambahan H₂SO₄ pekat  menghasilkan gas Br₂. Reaksi lebih  cepat jika dipanaskan. Gas Br₂ yang terbentuk dapat dikenal :

a.     Dari baunya ( merangsang ) .

b.     Dapat memutihkan kertas lakmus.

c.      Merubah kertas kanji yang diletakkan dimulut tabung menjadi merah jingga.

d.     Kertas saring yang dibasahi dengan fluoresein ( yang diletakkan di mulut tabung ) menjadi merah .

ANION IODIDA (I^- )

Uji kering : test Beilstein : akan memberikan nyala warna hijau

Digunakan larutan KI 0,1 M

Reaksi identifikasi :

1. Dengan penambahan larutan AgNO₃ menghasilkan endapan kuning AgI.

2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan kuning

3.Dengan penambahan larutan NaOCl encer dan diasamkan dengan HCl encer, terbentuk gas I₂,

4.Dengan penambahan larutan K₂Cr₂O₇ dan H₂SO₄ pekat menghasilkan I₂

ANION SULFAT ( SO₄^-2 )

           Digunakan larutan sulfat 0,1 M

          Reaksi identifikasi:

           1. Dengan penambahan larutan BaCl₂ menghasilkan endapan putih     BaSO₄

2. Dengan penambahan larutan  Pb asetat menghasilkan endapan putih    PbSO₄,

3. Dengan penambahan larutan  AgNO₃ pada larutan sulfat yang pekat akan terbentuk endapan kristal putih Ag₂SO₄.

4. Dengan penambahan larutan Hg(NO₃)₂ menghasilkan endapan kuning.

5.Dengan penambahan larutan KMnO₄ dan BaCl₂ menghasilkan endapan merah ungu atau merah jambu.

     

         

                            

ANION SULFIT (SO₃^-2)

Garam sulfit dari logam alkali dan ammonium larut dalam air, sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut.

Digunakan larutan sulfit 0,5 M

Reaksi identifikasi:

1. Larutan garam sulfite dipanaskan dengan HCl atau H₂SO₄ encer akan mengeluarkan gas SO₂

2.   Dengan penambahan larutan BaCl₂ menghasilkan endapan putih.

         

 3.  Dengan penambahan larutan AgNO₃ berlebih, terbentuk endapan

           kristal putih.

 4.  Dengan penambahan larutan KMnO₄ dan H₂SO₄ encer maka warna ungu dari KMnO₄ hilang.   

 5.   Dengan penambahan larutan K₂Cr₂O₇ dan H₂SO₄ encer, terbentuk

       warna hijau.

 

ANION  TIOSULFAT  (S₂O₃^-2 )

          Digunakan larutan tiosulfat  0,5M

          Reaksi identifikasi :

1. Dengan penambahan HCl encer, mula-mula tidak berubah ; setelah

              beberapa waktu terbentuk endapan kekuningan, dan bila dipanaskan

              terbentuk gas SO₂.

2. Dengan penambahan aqua Iod, warna Iod akan hilang.

3. Dengan penambahan larutan BaCl₂ pada larutan S₂O₃^-2 yang tidak terlalu   encer akan terbentuk endapan putih.

4. Pada penambahan larutan AgNO₃ berlebih terbentuk endapan putih, jika dibiarkan menjadi kehitaman.

5. Pada penambahan larutan Pb Asetat berlebih terbentuk endapan putih, bila dipanaskan berubah menjadi hitam.

ANION  NITRIT  (NO₂^-)

          Digunakan larutan NaNO₂ atau KNO₂ 0,1 N yang baru dibuat .

          Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan HCl encer kedalam larutan nitrit, terbentuk larutan berwarna biru pucat  yang tidak stabil, dan terbentuk gas berwarna coklat (NO₂ ↑ ).

2. Dengan penambahan larutan difenil amin dalam H₂SO₄ pekat kedalam larutan nitrit, akan terbentuk warna biru.

3.  Jika ke dalam larutan nitrit ditambahkan 2 tetes H₂SO₄ pekat dan 1 tetes larutan KMnO₄, warna ungu dari KMnO₄ akan hilang

4. Jika ke dalam larutan KI yang diasamkan, ditambahkan larutan nitrit, larutan menjadi berwarna kuning sampai coklat,

5. Dalam tabung reaksi dimasukkan beberapa tetes larutan FeSO₄ (25%) dan beberapa tetes H₂SO₄ encer atau asam asetat encer. Ke dalamnya diteteskan hati-hati larutan nitrit melalui dinding tabung. Terbentuk cincin coklat pada batas kedua larutan.

ANION NITRAT  (NO₃^-)

          Semua garam nitrat mudah larut dalam air.

          Digunakan larutan KNO₃ atau NaNO₃ 0,1 N

          Reaksi identifikasi :

1. Jika pada larutan nitrat dipanaskan dengan hati-hati dengan H₂SO₄ pekat terbentuk uap NO₂  (berwarna coklat kemerahan )

          2. Reaksi cincin coklat.

               3. Nitrat tidak beraksi dengan antipirin dan HCl, tetapi jika direduksi dengan serbuk Zn dan HCl atau asam asetat , nitrat akan tereduksi menjadi NO₂^- yang dapat ditest dengan antipirin dan HCI .

          4. Reaksi dengan difenil amin .

ANION KARBONAT  (CO₃^-2)

                   Digunakan larutan Na₂CO₃ 0,5 M.

          Reaksi identifikasi :

1. Jika ke dalam larutan karbonat ditambahkan HCl encer, akan menghasilkan buih karena keluarnya gas CO₂.

             

2. Kedalam larutan karbonat  ditambahkan larutan BaCl₂ atau CaCl₂ akan menghasilkan endapan putih BaCO₃ atau CaCO₃.

          3. Dengan penambahan larutan AgNO₃ menghasilkan endapan putih.

              

4. Jika kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan MgSO_4,  akan menghasilkan endapan putih.

5. Jika kedalam larutan karbonat ditambahkan larutan HgCl₂ menghasilkan endapan coklat kemerahan.

             

                                                           

ANION BIKARBONAT  (HCO₃^-)

Digunakan larutan NaHCO₃ atau KHCO₃ 0,5 M yang dibuat baru

          Reaksi identifikasi :

1. Jika larutan bikarbonat dipanaskan sampai mendidih akan mengeluarkan gas CO₂,

2.  Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan MgSO₄ dalam keadaan dingin tidak terbentuk endapan, tetapi jika dipanaskan akan menghasilkan endapan putih MgCO₃.

3. Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan HCl encer , akan              mengeluarkan gas CO_2.

4.     Jika ke dalam larutan bikarbonat ditambahkan larutan CaCl₂ tidak terjadi reaksi, tetapi jika kedalam campuran ini ditambahkan NH₄OH, akan menghasilkan endapan putih.

ANION  PO₄^-3  (Ortofosfat)

          Digunakan larutan Dinatrium hidrogan fosfat. Na₂HPO₄

          Reaksi identifikasi:

1. Dengan penambahan larutan AgNO₃ menghasilkan endapan kuning Ag₃PO₄,

2. Dengan penambahan larutan BaCl₂ dari larutan netral menghasilkan  endapan putih  (amorf) Ba₃(PO₄)₂,

    3. Jika pada larutan yang sudah diasamkan dengan HNO₃, ditambahkan reagens ammonium molibdat berlebih, kemudian dipanaskan di atas water bath 40^oC; akan terbentuk endapan kristal kuning.

4. Dengan penambahan FeCl₃ menghasilkan endapan putih         kekuningan.

5. Dengan penambahan reagens NH₄ molibdat – kinin SO₄ pada larutan fosfat, akan dihasilkan endapan kuning.

.

                                       

ANION BORAT DAN TETRABORAT  (BO₃^-3 , B₄O₇^-2 )

          Terdapat dalam bentuk asam H₃BO₃ (asam borat) atau garam alkali Na₂B₄O₇ (boraks= natrium tetra borat).

          Reaksi identifikasi:

1. Uji kering : jika asam borat (H₃BO₃) padat dipanaskan, akan menyublim, hasil sublimasi jika dilihat dibawah mikroskop berbentuk  segi enam. Na₂B₄O₇ tidak dapat menyublim.

2. Jika sedikit kristal asam borat atau boraks dicampur dengan beberapa tetes H₂SO₄ pekat dan 1-2 ml metanol atau etanol dalam cawan porselin, lalu dinyalakan, maka metanol akan terbakar dengan nyala berwarna hijau.

3. Jika larutan Boraks (Na₂B₄O₇) yang pekat direaksikan dengan larutan AgNO₃, terbentuk endapan putih. Reaksi ini tidak terjadi pada ion BO₃^-3.

ANION HIPOKLORIT ( OCl^-)

          Digunakan larutan hipoklorit yang baru dibuat.

Reaksi identifikasi:

         

1. Dengan penambahan asam klorida encer kedalam larutan hipoklorid ,pada larutan mula-mula berubah menjadi kuning, kemudian timbul pembuihan (karena terbentuk gas klor).

2. Larutan hipoklorit diteteskan pada kertas saring yang sudah dibasahi kalium iodide-kanji akan terbentuk warna hitam kebiruan dalam larutan yang netral atau sedikit basa.

3. Larutan hipoklorit ditambahkan larutan Pb acetate atau Pb(NO₃)₂, lalu dididihkan akan terbentuk endapan coklat PbO.